次氯酸钠有效氯测定方法探讨

　　变性淀粉生产是淀粉经过一个复杂物理化学变化过程，尤其是化学变性的淀粉，由于每批淀粉原料和化工辅料组成上的差异，同样条件下所得的变性淀粉会有不同的物理特性，使变性淀粉产品质量有所波动，影响用户的使用效果。因此，测定原辅料有很重要意义。次氯酸钠是生产氧化淀粉所需的氧化剂，其中有效氯的多少，是生产氧化淀粉的主要指标。准确、快速 的测定有效氯是日常工作中需要解决的问题，目前 据文献记载有两种测定方法：一种为亚砷酸钠还原法，另一种为碘量法。笔者经过大量实验证明二者测定有效氯最终结果基本一致，从实际工作的需要考虑，笔者推荐使用碘量法。

　1 方法摘要

　1.1 样品制备

    吸取5ml样品，迅速放进已加入10ml水的称量瓶内，称量后转移到250ml容量瓶内，以水稀释刻度，摇匀。

　1.2 亚砷酸钠还原法

    准确移取25ml稀释液（见2.1）于250ml三角瓶中，加水100ml，用亚砷酸钠指标溶液滴定，以淀粉-碘化钾试纸为外指示剂。当滴定至淀粉-碘化钾试纸呈很浅蓝色时，加入2～3ml淀粉-碘化钾溶液，继续用亚砷酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色恰好消失为终点。

　1.3 碘量法

    准确吸取25ml稀释液（见2.1），放入250ml碘量瓶中，加水至100ml。迅速加入乙酸溶液10ml，摇匀，再迅速加入碘化钾1g，加盖，水封摇匀后，放置暗处5min。用硫代硫酸钠指标溶液滴定至浅黄色时，再加入淀粉指示剂3ml，继续以硫代硫酸钠标准溶液滴定至退色为终点。

　2 分析试验

  分别用上述两种方法对5批次氯酸纳有效氯测定（每批样品平行测定三次）结果见附表。

   附表   次氯酸纳有效氯测定结果

　3 结果讨论

　3.1 由上表知用两种方法测定同一批样品,所得结果基本一致。

　3.2 方法一中所用标准溶液为亚砷酸钠，它需要碘标准溶液标定，在标定时需吸取溶液，因此，容易产生误差。而方法二所需标准溶液为硫代硫酸钠，不存在二次标定的问题。因此仅采用标准溶液一项，方法二优于方法一。

　3.3 方法一中使用的亚砷酸钠很不稳定，需现用现配，而方法二使用的硫代硫酸钠则可以放置一段时间。同时标定上述两种溶液所用基准物分别为三氧化二砷和重鉻酸钾，从减轻工作负荷和人体健康角度讲，方法二优于方法一。

　3.4 方法一中使用外指试剂，容易引起系统误差，而方法二采用指试剂直接加入法，使结果更可靠，可信。

　　结论：由实验结果和以上讨论可以看出，两种方法测定次氯酸钠中有效氯含量结果基本一致，碘量法在滴定液、试剂、指试剂等方面均优于亚砷酸钠还原法。笔者建议生产厂及用户采用碘量法测定次氯酸钠中的有效氯。