行业动态双醛淀粉中双醛含量的测定
1. 酸碱滴定法
称取已知含湿度的双醛淀粉0.1500～0.2000g，置于125ml锥形瓶中，用移液管加入 10ml标准无碳酸盐的 0.25ml／L NaOH溶液，慢慢转动烧瓶，并立即置于圆形开口直径5.5cm的蒸汽浴中lmin。取出烧瓶，立即置于沸水中并快速转动lmin、用移液管。
加入 15ml标准 0.25mol / L H2SO4溶液，50ml水和 2滴 0.1％酚酞，用0.25mol／L NaOH标准溶液滴定至终点。
2．分光光度法
（1） 仪器与试剂
①分光光度计.
②对硝基苯肼：0.25g溶于15ml冰醋酸中（方法A中使用），或0.5g溶于 15ml冰醋酸中（方法B中使用，即B液）。
（2）测定步骤
①方法A：分析每百个脱水葡萄糖单位（AGU）中小于1个双醛的双醛淀粉。
称取25mg（含l％双醛的氧化淀粉）或250mg（含0.1％双醛的氧化淀粉）样品，将称量好的样品置于18mm * 150mm试管中，加 20ml水，在热水浴中加热 1.5h，经常用玻璃棒搅动。加1.5ml对硝基苯肼，加热 lh，并不断搅拌到完全生成深红色对硝基苯腙。反应时间并不要求严格控制，因为98％苯腙在15min形成，1h后达99.8％。冷却试管，加0.4g助滤剂，用玻璃砂芯漏斗真空过滤，用5ml7％冰醋酸洗两次，随之用5ml水洗两次，并用水淋洗试管，淋洗液倒入漏斗中。将漏斗放至一清洁、干燥的500ml过滤瓶中，反复用95％热乙醇洗涤漏斗和试管，直至对硝基苯腙全部溶解。将其定量转移至 250ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，在450nrn处以原淀粉作空白测吸光度。
②方法B：分析每百个AGU大于1个双醛基的氧化淀粉。
高度氧化的双醛淀粉样品（80～100个双醛基／100个AGU）称取 62～50mg，置于 200ml容量瓶中，加 180ml蒸馏水，加热并不断搅拌2～3h。冷却，稀释至200ml，吸取20ml（约50mg氧化淀粉）置于试管中，按A方法处理，加B液。
用已知含量双醒淀粉为标准，作标准曲线，从标准曲线中查出双醛的含量。
称取已知含湿度的双醛淀粉0.1500～0.2000g，置于125ml锥形瓶中，用移液管加入 10ml标准无碳酸盐的 0.25ml／L NaOH溶液，慢慢转动烧瓶，并立即置于圆形开口直径5.5cm的蒸汽浴中lmin。取出烧瓶，立即置于沸水中并快速转动lmin、用移液管。
加入 15ml标准 0.25mol / L H2SO4溶液，50ml水和 2滴 0.1％酚酞，用0.25mol／L NaOH标准溶液滴定至终点。
2．分光光度法
（1） 仪器与试剂
①分光光度计.
②对硝基苯肼：0.25g溶于15ml冰醋酸中（方法A中使用），或0.5g溶于 15ml冰醋酸中（方法B中使用，即B液）。
（2）测定步骤
①方法A：分析每百个脱水葡萄糖单位（AGU）中小于1个双醛的双醛淀粉。
称取25mg（含l％双醛的氧化淀粉）或250mg（含0.1％双醛的氧化淀粉）样品，将称量好的样品置于18mm * 150mm试管中，加 20ml水，在热水浴中加热 1.5h，经常用玻璃棒搅动。加1.5ml对硝基苯肼，加热 lh，并不断搅拌到完全生成深红色对硝基苯腙。反应时间并不要求严格控制，因为98％苯腙在15min形成，1h后达99.8％。冷却试管，加0.4g助滤剂，用玻璃砂芯漏斗真空过滤，用5ml7％冰醋酸洗两次，随之用5ml水洗两次，并用水淋洗试管，淋洗液倒入漏斗中。将漏斗放至一清洁、干燥的500ml过滤瓶中，反复用95％热乙醇洗涤漏斗和试管，直至对硝基苯腙全部溶解。将其定量转移至 250ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，在450nrn处以原淀粉作空白测吸光度。
②方法B：分析每百个AGU大于1个双醛基的氧化淀粉。
高度氧化的双醛淀粉样品（80～100个双醛基／100个AGU）称取 62～50mg，置于 200ml容量瓶中，加 180ml蒸馏水，加热并不断搅拌2～3h。冷却，稀释至200ml，吸取20ml（约50mg氧化淀粉）置于试管中，按A方法处理，加B液。
用已知含量双醒淀粉为标准，作标准曲线，从标准曲线中查出双醛的含量。
