交联度的测定
大多数交联淀粉的交联度都是低的,因此很难直接测定交联淀粉中的交联度,而交联淀粉的鉴定以及加工中质量的控制又都离不开对其物理性质(溶胀性、粘度等)的测定。对于低交联度的交联淀粉,受热糊化时粘度变化较大,可根据低温时的溶胀和较高温度时的糊化进行测定,而高交联度的交联淀粉在沸水中也不糊化,故只能测定淀粉颗粒溶胀度,或直接测定交联基的含量。下面介绍溶胀度和沉降法的测定方法。
(一)溶胀法
1.仪器与试剂
10ml刻度高心管, 4000r/min离心沉降机,恒温水浴。
2.操作步骤
准确称取已知水分的交联淀粉样品 0.5g于 100ml烧杯中,加入蒸馏水25ml制成2%浓度的淀粉液,放入恒温水浴锅中,稍加搅拌,在 82~85 ℃温度中溶胀 2min(用秒表计时),取出冷至室温后,用 2支刻度离心管分别倒入 10ml糊液,对称装人离心沉降机内,开动沉降机,缓慢加速至 4000r/min时,用秒表计时,运转2min,停转,取出离心管,将上层清液倒入一个培养皿中。称其离心管中沉积浆质量m1,再将沉积浆置于另一培养皿中于105 ℃烘干,称得沉积物干质量 m2,由下式计算出交联淀粉颗粒溶胀度。
式中 m1——沉积浆质量(g)
m2——沉积物干质量(g)
(二)沉降法
1.仪器
离心沉降机(4000r/min),刻度离心管(10ml),单孔水浴锅,温度计(0~100℃),秒表,移液管(25ml)。
2.操作步骤
准确称取 0.5g绝干样品于 100ml烧杯中,用移液管加 25ml蒸馏水制成 2%浓度的淀粉溶液。将烧坏置于 82~85 ℃水浴中,稍加搅拌,保温2min,取出冷却至室温。用2支刻度离心管分别倒入10ml糊液,对称装入离心沉降机内,开动沉降机,缓慢加速至4000r/min。用秒表计时,运转2min,停转。取出离心管,将上层清液倒入另一支同样体积的离心管中,读出毫升数,即为沉降积。对同一样品进行两次平行测定。
沉降积=10-V(ml)
式中 V——清液的体积(ml)
(一)溶胀法
1.仪器与试剂
10ml刻度高心管, 4000r/min离心沉降机,恒温水浴。
2.操作步骤
准确称取已知水分的交联淀粉样品 0.5g于 100ml烧杯中,加入蒸馏水25ml制成2%浓度的淀粉液,放入恒温水浴锅中,稍加搅拌,在 82~85 ℃温度中溶胀 2min(用秒表计时),取出冷至室温后,用 2支刻度离心管分别倒入 10ml糊液,对称装人离心沉降机内,开动沉降机,缓慢加速至 4000r/min时,用秒表计时,运转2min,停转,取出离心管,将上层清液倒入一个培养皿中。称其离心管中沉积浆质量m1,再将沉积浆置于另一培养皿中于105 ℃烘干,称得沉积物干质量 m2,由下式计算出交联淀粉颗粒溶胀度。
式中 m1——沉积浆质量(g)
m2——沉积物干质量(g)
(二)沉降法
1.仪器
离心沉降机(4000r/min),刻度离心管(10ml),单孔水浴锅,温度计(0~100℃),秒表,移液管(25ml)。
2.操作步骤
准确称取 0.5g绝干样品于 100ml烧杯中,用移液管加 25ml蒸馏水制成 2%浓度的淀粉溶液。将烧坏置于 82~85 ℃水浴中,稍加搅拌,保温2min,取出冷却至室温。用2支刻度离心管分别倒入10ml糊液,对称装入离心沉降机内,开动沉降机,缓慢加速至4000r/min。用秒表计时,运转2min,停转。取出离心管,将上层清液倒入另一支同样体积的离心管中,读出毫升数,即为沉降积。对同一样品进行两次平行测定。
沉降积=10-V(ml)
式中 V——清液的体积(ml)