行业动态阳离子淀粉取代度的测定
阳离子淀粉取代度常用凯氏定氮法测定，比较费时。近来开发出氨敏电极电位滴定法，省去蒸馏、滴定等步骤，方法简便快速。
（一） 凯氏定氮法
样品用蒸馏水洗去未反应的阳离子醚化剂，烘干后按测定淀粉中蛋白质的方法进行测定。
结果计算：
式中 V1——滴定样品时消耗0.05mol／L H2SO4标准溶液 的体积（ml）
V。——空白试验消耗0.05mol／L H2SO4标准溶液的体积（ml）
c——硫酸标准溶液的浓度（mol／L）
m——称取样品的质量（g）
wH2O——样品的水分（％）
wN——阳离子淀粉的含氮量（％）
式中 wN。——原淀粉中蛋白氮含量
11.57； 13.44——为换算系数
注：该公式为季铵盐作醚化剂时的取代度，如为其他阳离子醚化剂，则
式中 M——为阳离子醚化剂摩尔质量（g／mol）
（二）电位滴定法
1．仪器与试剂
凯氏烧瓶、容量瓶、数字式离子计、氨敏电极。
氯化铵标准溶液：精确称取经105℃烘干的NH4Cl 5.3490g，配成0.1000mol／L标准溶液。
氨敏电极内充液： 0.lmol／L NaCl和 0.01mol／L NH4Cl的混合液。
缓冲溶液： 0.2mol／L NaCl或0.lmol／L KNO3。
10mol／L NaOH。
2．操作步骤
称取1.0g试样（精确至士0．0001g），于250ml凯氏烧瓶中，加极少量硒粉（约0.1g）、10ml浓硫酸，然后置于电炉上消化至无色透明，冷却后用蒸馏水定容至 250ml。精确吸取该溶液 10ml于150ml烧杯中，加37ml蒸馏水，插入处理好的氨敏电极，再加3ml 10mol／L NaOH溶液，电磁搅拌下测量其平衡电位E1。再加0.5mlNH4Cl标准溶液，测量其平衡电位E2。最后添加 55.5ml缓冲液，测量其平衡电位E3。
3. 结果计算
按下式算出试样中氨的浓度cx（mol／L）
式中 cs ——标准NH4Cl溶液浓度（mol／L）
Vs——加入标准NH4Cl溶液体积（ml）
Vx——测定液的总体积（ml）
ΔE——添加标准溶液前后的电位差（E2－E1）（V）
ΔE’——添加缓冲液前后的电位差（E3－E2）（V）
试样中有机氮含量为：
式中wN——试样的有机氮含量（％）
14—氮的摩尔质量（g／mol）
m——试样质量（g）
f——稀释倍数
式中 ms——取代基质量（g）
Mr——取代基相对分子质量
（一） 凯氏定氮法
样品用蒸馏水洗去未反应的阳离子醚化剂，烘干后按测定淀粉中蛋白质的方法进行测定。
结果计算：
式中 V1——滴定样品时消耗0.05mol／L H2SO4标准溶液 的体积（ml）
V。——空白试验消耗0.05mol／L H2SO4标准溶液的体积（ml）
c——硫酸标准溶液的浓度（mol／L）
m——称取样品的质量（g）
wH2O——样品的水分（％）
wN——阳离子淀粉的含氮量（％）
式中 wN。——原淀粉中蛋白氮含量
11.57； 13.44——为换算系数
注：该公式为季铵盐作醚化剂时的取代度，如为其他阳离子醚化剂，则
式中 M——为阳离子醚化剂摩尔质量（g／mol）
（二）电位滴定法
1．仪器与试剂
凯氏烧瓶、容量瓶、数字式离子计、氨敏电极。
氯化铵标准溶液：精确称取经105℃烘干的NH4Cl 5.3490g，配成0.1000mol／L标准溶液。
氨敏电极内充液： 0.lmol／L NaCl和 0.01mol／L NH4Cl的混合液。
缓冲溶液： 0.2mol／L NaCl或0.lmol／L KNO3。
10mol／L NaOH。
2．操作步骤
称取1.0g试样（精确至士0．0001g），于250ml凯氏烧瓶中，加极少量硒粉（约0.1g）、10ml浓硫酸，然后置于电炉上消化至无色透明，冷却后用蒸馏水定容至 250ml。精确吸取该溶液 10ml于150ml烧杯中，加37ml蒸馏水，插入处理好的氨敏电极，再加3ml 10mol／L NaOH溶液，电磁搅拌下测量其平衡电位E1。再加0.5mlNH4Cl标准溶液，测量其平衡电位E2。最后添加 55.5ml缓冲液，测量其平衡电位E3。
3. 结果计算
按下式算出试样中氨的浓度cx（mol／L）
式中 cs ——标准NH4Cl溶液浓度（mol／L）
Vs——加入标准NH4Cl溶液体积（ml）
Vx——测定液的总体积（ml）
ΔE——添加标准溶液前后的电位差（E2－E1）（V）
ΔE’——添加缓冲液前后的电位差（E3－E2）（V）
试样中有机氮含量为：
式中wN——试样的有机氮含量（％）
14—氮的摩尔质量（g／mol）
m——试样质量（g）
f——稀释倍数
式中 ms——取代基质量（g）
Mr——取代基相对分子质量
